Erimiş-sınıf silika tozu, ileri teknolojiye sahip elektronik ambalajlarda,-seramik malzemelerde ve yüksek-performanslı kaplamalarda önemli bir dolgu maddesidir. Saflığı, parçacık boyutu dağılımı ve fiziksel ve kimyasal özellikleri, son ürünlerin güvenilirliğini doğrudan etkiler. Endüstri standartlarına (GB/T 18736-2017 "Yüksek Saflıkta Kuvars Kumu" ve SEMI standartları gibi) uygunluğu sağlamak için, hem ham maddeleri hem de bitmiş ürünleri titizlikle kontrol etmek amacıyla sistematik bir test süreci gereklidir. Aşağıda numune ön işleminden, temel göstergelerin test edilmesinden veri yorumlamaya kadar tüm süreç açıklanmaktadır.
Numune Ön İşlemi: Temsili Testlerin Sağlanmasının İlk Adımı
Erimiş-sınıf silika tozu genellikle torbalar halinde veya dökme olarak teslim edilir. Testten önce çevresel müdahaleleri ortadan kaldırmak için standartlaştırılmış ön arıtma gereklidir. Öncelikle temsili numuneleri rastgele seçin (GB/T 6679, "Katı Kimyasal Ürünlerden Numune Alma Genel Kuralları"na göre). 500 kg'a eşit veya daha az partiler için en az beş noktadan numune alın. Karıştırdıktan sonra yaklaşık 500 g'a düşürün. Daha sonra numuneleri 105 ± 2 derecelik bir fırında 2 saat süreyle kurutun (serbest nemi gidermek ve sonraki testlerde hataları önlemek için). Numuneleri kullanmadan önce derhal bir desikatörde oda sıcaklığına soğutun. Test yüksek-sıcaklık performansı içeriyorsa (ateşleme sırasında kayıp gibi), numuneyi ayrıca "kurumamış" olarak etiketleyin ve ayrı olarak saklayın.
Temel Test Öğeleri ve Prosedürleri
Erimiş-dereceli silika tozunun temel göstergeleri dört kategoriye ayrılabilir: temel fiziksel özellikler, kimyasal saflık, parçacık boyutu özellikleri ve işlevsel özellikler. Spesifik test süreci aşağıdaki gibidir:
(I) Temel Fiziksel Özellik Testi: Görünüm ve Fiziksel Formun İlk Taraması
1.Görünüm Denetimi: Doğal ışık altında görsel olarak incelenen erimiş-dereceli silika tozu, görünür topak, yabancı madde veya topak içermeyen, beyaz ila kirli-beyaz amorf bir toz olmalıdır (kirlilik mevcutsa soluk sarı/açık kahverengi görünebilir).
2.Yoğunluk Tayini: Piknometre yöntemini kullanarak (GB/T 208-2014'e göre), yaklaşık 1 g kuru numuneyi bilinen hacimdeki bir piknometreye doğru şekilde tartın. Daha sonra susuz etanol (hava kabarcıkları hariç) ekleyin. Toplam kütleyi ölçün ve gerçek yoğunluğu hesaplayın (tipik değer 2,2-2,3g/cm³).
3.Beyazlık Testi: GB/T 17749-1999'a göre bir WSB-V akıllı beyazlık ölçer kullanarak numuneyi test odasının tamamına (yaklaşık 2 mm kalınlık) eşit şekilde dağıtın. Standart bir beyaz plaka ile kalibre edin ve değeri okuyun (yüksek kaliteli erimiş silika tozunun beyazlığı %90'dan büyük veya buna eşit olmalıdır).
(II) Kimyasal Saflık Analizi: Temel Safsızlık Kontrolü
Erimiş-dereceli silika tozunun temel değeri, yüksek saflığında yatmaktadır (%99,5'ten büyük veya eşit SiO₂ içeriği). Bu nedenle metal oksitler ve zararlı elementler özel olarak test edilmelidir:
1.Silikon dioksit (SiO₂) içeriği: Hidroflorik asit-sülfürik asit buharlaştırma yöntemi (klasik kimyasal analiz) kullanılır. Numune yüksek sıcaklıkta kalsine edildikten sonra, amorf silikon dioksiti çözmek için hidroflorik asit kullanılır (SiF₄ gazı açığa çıkarır). Geriye kalan kalıntı safsızlık oksittir. SiO₂ içeriği çıkarma işlemiyle hesaplanır (%0,3'ten küçük veya eşit hata).
2.Metalik safsızlıklar (Fe, Al, Ca, Na, vb.): İndüktif olarak eşleşmiş bir plazma optik emisyon spektrometresi (ICP-OES) kullanılarak, numune asit- çözülür (silikat matrisini tamamen ayrıştırmak için HF ve HNO₃'dan oluşan karışık bir asit sistemi kullanılır), hacme sabitlenir ve karakteristik emisyon çizgilerinin yoğunluğuna dayalı olarak ölçüm için cihaza verilir (örneğin, Fe₂O₃ Daha az %0,02 veya eşit, Al₂O₃ %0,05'ten az veya buna eşit, CaO %0,03'ten az veya eşit.
3.Klorür (Cl⁻) ve Sülfat (SO₄²⁻): Elektronik-sınıf uygulamalar için, çözünür anyonların test edilmesi gerekir. Küçük bir numuneyi deiyonize suda çözün, filtreleyin ve iyon kromatografı (IC) kullanarak analiz edin. (Elektronik ambalaj-sınıfı ürünler genellikle 5 ppm'ye eşit veya daha az Cl⁻ ve 10 ppm'ye eşit veya daha az SO₄²⁻ gerektirir.)
(III) Partikül Boyutu Dağılım Testi: Dolum ve Akışkanlığı Etkileyen Temel Faktör
Erimiş silika tozunun parçacık boyutu, reçineler/seramiklerdeki dağılımını ve nihai ürünün yoğunluğunu doğrudan etkiler. Lazer kırınımı (ISO 13320'ye göre) test için yaygın olarak kullanılır:
•Kuru numune susuz etanol içerisinde ultrasonik olarak dağıtılır (parçacık topaklanmasını önlemek için) ve ıslak numune alma sisteminin numune hücresine enjekte edilir;
•Bir lazer ışını parçacık kümesini aydınlatarak kırılmış ışık üretir. Bir dedektör farklı açılardan saçılmış sinyaller alır ve parçacık boyutu dağılımı, Mie saçılma teorisi kullanılarak hesaplanır.
•Önemli hususlar arasında D50 (ortalama çap, tipik olarak 1 ila 10 μm arasında kontrol edilir), D90 (partiküllerin %90'ının daha küçük olduğu değer, genellikle 45 μm'den az veya buna eşit) ve spesifik yüzey alanı (BET yöntemi, tipik olarak 15 ila 30 m²/g) bulunur. Farklı uygulama senaryoları (örneğin, IC paketleme, ≈1 ila 3 μm D50 ile daha ince parçacık boyutu gerektirir) değerlendirme kriterlerinin ayarlanmasını gerektirir.
(IV) Tamamlayıcı Fonksiyonel Performans Testi (Gerektiğinde)
Özel uygulamalar için (yüksek-bakır-kaplı laminatlar ve optik cihazlar gibi) aşağıdaki ek testler eklenebilir:
•İletkenlik: Artık çözünebilir iyonların devre performansı üzerindeki etkisini algılar (10μS/cm'den az veya buna eşit olması gerekir);
•Termal Genleşme Katsayısı (CTE): Yüksek-sıcaklık dilatometresi kullanılarak ölçülmüştür (erimiş silika tozunun CTE'si yaklaşık 0,5×10⁻⁶/ derecedir, yarı iletken yongalarınkine yakındır, termal gerilim çatlaması riskini azaltır);
•Asit ve Alkali Direnci: Numuneyi 24 saat boyunca %10 hidroklorik asit/sodyum hidroksit çözeltisine batırın ve kütle kaybını gözlemleyin (yüksek-kaliteli ürünler için kayıp oranı %0,1'den az veya buna eşittir).
Veri Değerlendirme ve Rapor Düzenleme
Tüm testler tamamlandıktan sonra, ölçülen değerler teknik anlaşmayla veya endüstri standartlarıyla karşılaştırılmalıdır (örneğin, elektronik-sınıf erimiş silika tozu %99,9'dan büyük veya eşit SiO₂, %0,01'den az veya eşit Fe₂O₃ ve %0,01'den az veya eşit ve D50 3μm'den az veya eşit gerektirir). Tek bir göstergenin tolerans aralığını aşması durumunda (örn. beyazlık<85% or Cl⁻ >10 ppm), yeniden test gereklidir (yeniden-örnekleme ve test sürecinin tekrarlanması). Sonuçta numune bilgilerini, test yöntemlerini, ham verileri, sonuçları ve test tarihini içeren resmi bir rapor oluşturulur (CMA/CNAS sertifika mührü ile damgalandığında yasal olarak bağlayıcıdır).
Çözüm
Eritilmiş-dereceli silika tozunun test süreci, yüksek-performanslı uygulamanın sağlanması açısından temel öneme sahiptir. Titiz numune ön işleminden kimyasal ve fiziksel parametrelerin hassas ölçümüne kadar her adımın standart prosedürlere uyması gerekir. Sistematik testlerle, yalnızca gereksinimleri karşılayan yüksek-kaliteli ürünler belirlenmekle kalmaz, aynı zamanda alt müşterilere (yarı iletken paketleme tesisleri ve-son teknoloji seramik üreticileri gibi) güvenilir kalite güvencesi sağlanarak tüm endüstri zinciri boyunca teknolojik ilerleme sağlanır.
